除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按 4.1 制備的水。

4.1 無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

4.1.1 離子交換法

蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加 10 g 同樣的樹(shù)脂，以利于保存。

4.1.2 蒸餾法

在 1 000 ml 的蒸餾水中，加 0.1 ml 硫酸（ ρ =1.84 g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50 ml餾出液，然后將約 800 ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加 10 g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。

4.1.3 純水器法 

用市售純水器臨用前制備。

4.2 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）不含碳酸鹽，在 500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。

4.3 鹽酸， ρ (HCl)=1.18 g/ml。

4.4 納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制。

4.4.1 二氯化G-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl 2 -KI-KOH）溶液稱(chēng)取 15.0 g 氫氧化鉀（KOH），溶于 50 ml 水中，冷卻至室溫。

1稱(chēng)取 5.0 g 碘化鉀（KI），溶于 10 ml 水中，在攪拌下，將 2.50 g 二氯化G（HgCl 2 ）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然疓飽和溶液，當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化G和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處?kù)o置 24 h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定 1 個(gè)月。

4.4.2 碘化G-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI 2 -KI-NaOH）溶液稱(chēng)取 16.0 g 氫氧化鈉（NaOH），溶于 50 ml 水中，冷卻至室溫。稱(chēng)取 7.0 g 碘化鉀（KI）和 10.0 g 碘化G（HgI 2 ），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述 50 ml 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100 ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期 1 年。

4.5 酒石酸鉀鈉溶液， ρ =500 g/L。稱(chēng)取 50.0 g 酒石酸鉀鈉（KNaC 4 H 6 O 6 ·4H 2 O）溶于 100 ml 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至 100 ml。

4.6 硫代硫酸鈉溶液， ρ =3.5 g/L。稱(chēng)取 3.5 g 硫代硫酸鈉（Na 2 S 2 O 3 ）溶于水中，稀釋至 1 000 ml。

4.7 硫酸鋅溶液， ρ =100 g/L。稱(chēng)取 10.0 g 硫酸鋅（ZnSO 4 ·7H 2 O）溶于水中，稀釋至 100 ml。

4.8 氫氧化鈉溶液， ρ =250 g/L。稱(chēng)取 25 g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100 ml。

4.9 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1 mol/L。稱(chēng)取 4 g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100 ml。

4.10 鹽酸溶液，c(HCl)=1 mol/L。量取 8.5 ml 鹽酸（4.3）于適量水中用水稀釋至 100 ml。

4.11 硼酸（H 3 BO 3 ）溶液， ρ =20 g/L。稱(chēng)取 20 g 硼酸溶于水，稀釋至 1 L。

4.12 溴百里酚藍(lán)指示劑（bromthymol blue）， ρ =0.5 g/L。稱(chēng)取 0.05 g 溴百里酚藍(lán)溶于 50 ml 水中，加入 10 ml 無(wú)水乙醇，用水稀釋至 100 ml。

4.13 淀粉-碘化鉀試紙 稱(chēng)取 1.5 g 可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入 200 ml 沸水，攪拌混勻放冷。加 0.50 g碘化鉀（KI）和 0.50 g 碳酸鈉（Na 2 CO 3 ），用水稀釋至 250 ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。

4.14 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.14.1 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液， ρ N =1 000 μg/ml。稱(chēng)取 3.819 0 g 氯化銨（NH 4 Cl，優(yōu)級(jí)純，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1 000 ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，可在 2～5℃保存 1 個(gè)月。

4.14.2 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液， ρ N =10 μg/ml。吸取 5.00 ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.14.1）于 500 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。